Licht- und Heiztischmikroskopie
Mit der Lichtmikroskopie wird im Durchlichtverfahren die Morphologie sowie im Auflichtverfahren auch die Oberflächenstruktur von Kunststoffen untersucht und dokumentiert. Eingebrachte Füll- oder Verstärkungsstoffe, sowie Fremdpartikel können ebenfalls untersucht werden. Es können Vergrößerungen zwischen 10-fach und 400-fach realisiert werden. Die Struktur teilkristalliner Thermoplaste lässt sich im polarisierten Durchlicht untersuchen. Oft sind in Duroplaste, Thermoplaste oder Elastomere eingebrachte Verstärkungsmateralien (Glas- oder Kohlenstofffasern) oder Füllstoffe (z.B. TiO 2, Ruß) mikroskopisch zu beurteilen. Vergleichende Untersuchungen können sowohl an Rückstellmustern oder Referenzproben wie auch zwischen verschiedenen Bereichen eines Teils durchgeführt werden.
Die Heiztischmikroskopie dient zur Sichtbarmachung von Gefügeveränderungen in einer Probe in Abhängigkeit von der Temperatur. Mithilfe der Polarisationsmikroskopie lassen sich temperaturbedingte Phasenumwandlungen beobachten, die mit einer Veränderung der optischen Erscheinung der Probe verbunden sind.
Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)
Mit dem Ultramikrotom werden Ultradünnschnitte mit eine Schnittdicke von 80-120 nm hergestellt. Das Ultramikrotom ist mit einer Gefriereinrichtung ausgestattet. Damit lassen sich auch bei Minus-Temperaturen Dünnschnitte herstellen. Mit dem Ultramikrotom überschnittene Kunststoffproben werden mit RuO4 –Dampf kontrasrtiert. Dabei lagert sich das Ruthenium bevorzugt in den amorphen Bereichen an. Ein weiteres Kontrastiermittel ist Osmiumtetroxid. Im Anschluss können mittels der TEM beispielsweise Lamellenstruktur, Rußverteilungen, Schichtsilikatverteilung, Butadienteilchen (Verteilung, Größe), Mehrphasensysteme (z.B. PA, Weichphase, Schichtsilikat) untersucht werden.
Rasterelektronenmikroskopie (REM)
Energiereiche Elektronenstrahlung wird rasterförmig über die Probenoberfläche gelenkt und tritt mit den Hüll-Elektronen der Atome in der Probe in Wechselwirkung, wodurch unter anderem niederenergetische Sekundär- Elektronen ausgesendet werden. Die Ortsauflösung und damit auch die maximale Vergrößerung ist mehr als 10-mal so groß wie beim Lichtmikroskop (d.h. 20000- bis 100 000-fache Vergrößerung), zusätzlich wird eine wesentlich höhere Tiefenschärfe erreicht als mit dem Lichtmikroskop. Diese Bilder eignen sich zur Aufklärung und Darstellung der Oberflächengestalt von mm- bis nm- Strukturen, für die Suche nach Strukturanomalien und Schadstellen in Oberflächen sowie für Strukturuntersuchungen in Polymerblends oder Verbundwerkstoffen. Ferner dienen sie als Such- Monitor für EDX- Analysen.
EDX-Analyse
Das Verfahren gehört zur Gruppe der Röntgenspektroskopien und nutzt die von einer Probe emittierte Röntgenstrahlung für die Untersuchung der Elementzusammensetzung. Energiereiche Elektronenstrahlung trifft auf die Probenoberfläche und tritt mit den Elektronen der Atomhülle in Wechselwirkung, indem diese auf höhere Umlaufbahnen gehoben werden. Beim Zurückfallen senden diese Elektronen Strahlung mit charakteristischer Energie aus, anhand der Rückschlüsse auf die in der Probe vorhandenen Elemente gezogen werden können. Die Nachweisempfindlichkeit für die Elemente nimmt von leichten zu schweren Elementen kontinuierlich zu, weshalb nur Elemente im Periodensystem mit einer Ordnungszahl ≥ 6 (Kohlenstoff) nachweisbar sind.
Rasterkraftmikroskopie (AFM)
Während der Messung wird eine an einer Blattfeder (dem Cantilever) befestigte nanoskopisch kleine Nadel zeilenweise in einem definierten Raster über die Oberfläche einer Probe geführt. Dieser Vorgang wird als Scannen bezeichnet. Durch die Oberflächenstruktur der Probe biegt sich dabei die Blattfeder positionsabhängig unterschiedlich weit. Diese Verbiegung bzw. Auslenkung der Spitze kann mit optischen Sensoren gemessen werden und ist ein Maß für zwischen der Spitze und der Oberfläche wirkende atomare Kräfte. Durch das punktweise Aufzeichnen der Auslenkungen bzw. Kräfte lässt sich wie bei einem Digitalfoto eine Abbildung der Probenoberfläche erzeugen. Untersucht werden können u. a. Partikelgröße, Partikelausrichtung und Mehrphasensysteme. Das Auflösungsvermögen hier beträgt ca.100 nm bis 10 µm.
Ansprechpartnerinnen für Morphologieuntersuchungen
Selina Scherzer
M. Sc.Leiterin akkreditiertes Prüflabor
Nina Jung
Bachelor Professional in Technik (Chemietechnik)Stellv. Leiterin Prüflabor und Technologietransfer