Institut für Kunststofftechnik

Chemische und physikalische Analyse

Die chemische und physikalische Analayse am IKT gibt durch verschiedene Prüfverfahren Aufschluss über den Aufbau, die Zusammensetzung und die Eigenschaften des Kunststoffs.

Dichtebestimmung

Die Dichte nicht geschäumter Proben kann mittels Eintauchverfahren direkt auf einer Waage bestimmt werden. Dabei werden die scheinbare Masse an Luft und der Auftrieb eines Probenkörpers in Wasser gemessen. Da der Auftrieb unmittelbar mit der Dichte zusammenhängt, kann diese aus beiden Wägungen berechnet werden.

Prüfnormen:

  • DIN EN ISO 1183-1 - Teil 1 (akkr.)

Bestimmung des Restwassergehalts

Kalziumhydrid-Methode

Die Feuchtigkeit in der Probe wird durch Beheizen des evakuierten Reaktionsgefäßes aus der Probe getrieben. Der frei werdende Wasserdampf reagiert mit Kalziumhydrid zu Wasserstoff, dessen Dampfdruck gemessen wird. Der Dampfdruck ist streng proportional zur Wassermenge. Mit Hilfe der Einwaage lässt sich der Wassergehalt bestimmen. Andere flüchtige Substanzen gehen mit dem Kalziumhydrid keine Reaktion ein und nehmen somit nicht an der Reaktion teil.

Karl-Fischer-Titration

Dieses Verfahren basiert auf der Reduktion von Iod durch Schwefeldioxid in Anwesenheit von Wasser unter Bildung von Schwefeltrioxid und Iodwasserstoffsäure. Beim coulometrischen Verfahren wird das benötigte Iod direkt durch anodische Oxidation von Iodid während der Titration erzeugt. Die verbrauchte Strommenge von 10,71 C entspricht nach dem Faradayschen Gesetz genau 1 mg Wasser. Über den Stromverbrauch ist eine genaue Quantifizierung der vorhandenen Wassermenge möglich. Die gewogene Probe wird in einen Ofen überführt. Dort wird das enthaltene Wasser verdampft und mit trockenem Trägergas zur Titrationszelle geleitet, wo es nach dem coulometrischen Karl-Fischer-Verfahren titriert wird.

Lösungsviskositätsbestimmung

Zur Bestimmung der Viskositätszahl wird die Probe in einem geeigneten Lösemittel gelöst und anschließend die Durchlaufzeit durch ein Kapillarviskosimeter gemessen. Die gemessene Zeit ist ein Maß für die Viskosität der Probe. Hierbei können z.B. Bauteile mit dem Ausgangsmaterial verglichen werden.

Prüfnormen:

  • DIN EN ISO 307 (akkr.)
  • DIN EN ISO 1628-5 (akkr.)

Extraktion

Die Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Bestandteilen in Kunststoffen, die durch heiße organische Flüssigkeiten dicht unter ihren Siedetemperaturen extrahiert werden können, fest. Die extrahierbaren Bestandteile können aus Monomeren, Oligomeren, Polymeren, Weichmachern, Stabilisatoren usw. bestehen. Die Art und die Menge an exrahierbaren Bestandteilen haben Einfluss auf die Eigenschaften der Kunststoffe. Die anzuwendende Extraktionsflüssigkeit richtet sich nach der Art des Kunststoffes und nach dem Ziel der Bestimmung.

Prüfnormen:

  • ISO 1407 (akkr.)
  • ISO 6427 (akkr.)
  • DIN EN ISO 6427 (akkr.)
  • Liebherr-Norm Artikelcode: 982205114 Version 012 (akkr.)

Füllstoff- Fasergehalt- und Faserlängenbestimmung

Zur Füllstoff- und Fasergehaltsbestimmung kommen zwei Verfahren zur Anwendung. Bei der Ermittlung des Glührückstandes wird die Kunststoffmatrix, die mit Fasern gefüllt ist, in einem Hochtemperaturofen vollständig unter Luftzufuhr vollständig verascht. Bei der chemischen Extraktion werden die Fasern, durch Auflösen der Matrix mit geeigneten Lösemitteln separiert (z.B.: Kohlefasern, die bei der Veraschung mit verbrennen würden). Durch Vereinzelung der Fasern mit geeigneten Verfahren, Fotodokumentation und Digitalisierung der Bilder kann mithilfe eines geeigneten Programmtools die Faserlänge bzw. Längenverteilung ermittelt werden.

Infrarotspektroskopie (FT-IR) mit Mikroskopie-Einrichtung

Bei der FT-IR-Spektroskopie treten die Proben in Wechselwirkung mit infraroter Strahlung. Diese regt Molekülgruppen zu Schwingungen bei charakteristischen Wellenlängen an, wodurch Strahlung absorbiert wird. Im Spektrum entstehen Absorptionsbanden, die für funktionelle Gruppen im Molekül charakteristisch sind, und daher Rückschlüsse auf die Materialzusammensetzung erlauben. Für sehr kleine zu untersuchende Regionen auf der Probe besteht die Möglichkeit mittels einem FT-IR-Mikroskop die Messposition mit Hilfe eines Mikroskops genau anzufahren, und dann durch Ersetzen des optischen Objektives durch den Messsensor genau an der festgelegten Position das Spektrum aufzunehmen und so lokal begrenzte Verunreinigungen sehr genau zu detektieren.

Gaschromatographie / Massenspektroskopie

Flüchtige organische Stoffe aus Kunststoffen oder anderen Werkstoffen werden in einem Glasröhrchen thermisch desorbiert und mit einem Helium-Strom im Liner eines Kaltaufgabesystems bei sehr tiefen Temperaturen (etwa – 150 °C) mit flüssigem Stickstoff ausgefroren. Durch Aufheizen des Liners mit hoher Heizrate erfolgt die sehr schnelle Aufgabe auf die Säule des Gaschromatographen, wobei die Substanzen unter Verwendung eines massenselektiven Detektors analysiert werden. Die aufgetrennten Einzelstoffe werden anhand ihrer Massenspektren sowie ihrer Retentionsindices, soweit möglich, identifiziert. Zur Unterstützung der Strukturaufklärung dienen Massenspektren und Retentionsdaten bekannter Substanzen.

Ansprechpartner für chemische Analyseverfahren

Elisabeth Gauler
Dipl.-Ing. (FH)

Elisabeth Gauler

Leiterin Ingenieur- und Prüfdienstleistungen

Steffi Müller
 

Steffi Müller

Stellv. Leiterin Ingenieur- und Prüfdienstleistungen

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