Rheologie und Rheometrie

Mit dem Rotationsrheometer wird das Fließ- und Deformationsverhalten von Kunststoffschmelzen und anderen Materialien unter definierten Scherbedingungen untersucht. Neben der Scherviskosität können viskoelastische Materialeigenschaften, Strukturveränderungen sowie der Einfluss von Temperatur, Zeit und Scherrate auf das rheologische Verhalten bestimmt werden.

Mögliche Untersuchungen:

• Rotationsversuche zur Bestimmung der Scherviskosität und des Fließverhaltens,
• Oszillationsversuche, beispielsweise als Zeit-, Amplituden- oder Frequenzsweep, zur Bestimmung des Speicher- und Verlustmoduls sowie des Verlustfaktors tan δ,
• Relaxations- und Retardationsversuche zur Untersuchung des zeitabhängigen Materialverhaltens,
• Temperaturrampen zur Untersuchung temperaturabhängiger rheologischer Eigenschaften,
• deformations- oder spannungsgesteuerte Messungen,
• weitere anwendungsspezifische Messungen und Sonderaufbauten, beispielsweise zur Untersuchung von Dehnverhalten oder Aushärtevorgängen.

Randbedingungen:

• Messgeometrien: Platte-Platte (strukturiert oder unstrukturiert), Kegel-Platte, Couette, koaxiale Zylinder sowie verschiedene Sonderaufbauten je nach Anwendung,
• Temperaturbereich: -120 °C bis 600 °C,
• Frequenzbereich: 0,01 rad/s bis 628 rad/s,
• Winkelgeschwindigkeit: bis 300 rad/s,
• Atmosphäre: Messungen unter Luft oder unter Stickstoff als Schutzgas möglich.

Prüfnormen: DIN EN ISO 3219, ISO 6721

Mit der Dynamisch-Mechanischen Analyse (DMA) wird das mechanische und viskoelastische Verhalten fester Kunststoffe unter oszillierender Beanspruchung untersucht. Dabei können unter anderem der Speicher- und Verlustmodul, der Verlustfaktor tan δ, die Steifigkeit und das Dämpfungsverhalten bestimmt werden. Darüber hinaus lassen sich Glasübergänge, Relaxationsprozesse und temperaturabhängige Strukturveränderungen analysieren.

Die Messungen erfolgen mit dem gleichen Rheometersystem wie die Rotationsrheometrie, jedoch mit geeigneten Messaufbauten für feste Proben.

Mögliche Untersuchungen:

• Oszillationsversuche in Torsion, beispielsweise als Zeit-, Amplituden- oder Frequenzsweep,
• Bestimmung von Speicher- und Verlustmodul sowie Verlustfaktor tan δ,
• Relaxations- und Retardationsversuche,
• Temperaturrampen zur Untersuchung temperaturabhängiger Materialeigenschaften,
• deformations- oder spannungsgesteuerte Messungen (weg- oder kraftgeregelt),
• Bestimmung von Glasübergängen.

Randbedingungen:

• Probengeometrie: Rechteckproben; maximale Abmessungen gemäß aktuellem Messaufbau: Breite bis 12 mm, Dicke bis ca. 5–6 mm, Messlänge bis 45 mm,
• Temperaturbereich: -120 °C bis 600 °C,
• Frequenzbereich: 0,01 rad/s bis 628 rad/s,
• Atmosphäre: Messungen unter Luft oder unter Stickstoff als Schutzgas möglich.

Prüfnormen: ISO 6721-7

Mit dem Hochdruck-Kapillarrheometer wird das Fließverhalten von Kunststoffschmelzen bei hohen Drücken und Scherraten untersucht. Im Gegensatz zur Rotationsrheometrie werden dabei keine Schleppströmungen zwischen bewegten Messflächen betrachtet, sondern Druckströmungen in definierten Fließkanälen. Die Viskosität wird aus den bei der Durchströmung der Kapillare auftretenden Druckverlusten bestimmt.

Durch die hohen Drücke und Scherraten ermöglicht die Kapillarrheometrie eine Charakterisierung des Fließverhaltens unter prozessnahen Verarbeitungsbedingungen. Die gewonnenen Materialdaten dienen unter anderem der Werkstoff- und Prozessentwicklung sowie der Simulation von Verarbeitungsprozessen.

Mögliche Untersuchungen und Auswertungen:

• Bestimmung der Scherviskosität und Erstellung von Fließkurven,
• Untersuchung des Auftretens von Fließinstabilitäten,
• Bagley-Korrektur zur Berücksichtigung von Druckverlusten im Einlaufbereich,
• Weissenberg-Rabinowitsch-Korrektur zur Bestimmung der tatsächlichen Scherrate,
• Mooney- bzw. Mooney-Geiger-Auswertung zur Bestimmung der Wandgleitgeschwindigkeit,
• Cogswell-Auswertung zur Bestimmung der Dehnviskosität aus dem Einlaufdruckverlust,

Randbedingungen:

• Prüfkraft: bis 50 kN, entspricht einem Druck von ca. 1500 bar im Vorlagekanal,
• Prüfdruck: bis 2000 bar,
• Temperaturbereich: Raumtemperatur bis 400 °C,
• Düsengeometrien: Rundlochkapillaren, Flachschlitzdüsen und geometrisch ähnliche Düsen,
• Sonderbauformen: je nach Aufgabenstellung möglich.

Prüfnormen: ISO 11443

Mit der Inline-Rheometrie an der Spritzgießmaschine wird das Fließverhalten von Kunststoffschmelzen direkt unter realen Verarbeitungsbedingungen untersucht. Mithilfe einer Flachschlitzdüse und einer Fließspirale können rheologische Kennwerte sowie das Fließ- und Formfüllverhalten in Abhängigkeit von den gewählten Prozessparametern erfasst und bewertet werden. Die Inline-Messung ermöglicht es, das rheologische Verhalten direkt im laufenden Spritzgießprozess zu untersuchen und den Einfluss von Prozessbedingungen auf das Fließverhalten zu bewerten. Damit können beispielsweise Zusammenhänge zwischen Materialeigenschaften, Prozessparametern und dem Formfüllverhalten analysiert werden.

Mögliche Untersuchungen:

• Bestimmung der Scherviskosität und Erstellung von Fließkurven,
• Untersuchung der druckabhängigen Viskosität,
• Weissenberg-Rabinowitsch-Korrektur zur Bestimmung der tatsächlichen Scherrate.

Mögliche Randbedingungen:

• Einspritzdruck: bis 800–1000 bar,
• Temperatur: bis 450 °C,
• Düsengeometrie: Flachschlitzdüse,
• Sonderbauformen: je nach Aufgabenstellung möglich.

Mit der pvT-Messung wird das thermodynamische Zustandsverhalten von Kunststoffen anhand des spezifischen Volumens in Abhängigkeit von Druck und Temperatur untersucht. Die Messungen ermöglichen die Bestimmung von Dichte- bzw. Volumenänderungen über einen definierten Temperatur- und Druckbereich und liefern wichtige Materialdaten für die Auslegung und Simulation von Kunststoffverarbeitungsprozessen.

Darüber hinaus können der Glasübergang amorpher Kunststoffe sowie das Kristallisationsverhalten teilkristalliner Werkstoffe untersucht werden. Hierzu werden die mit Temperatur- und Druckänderungen verbundenen Volumenänderungen erfasst und ausgewertet.

Mögliche Untersuchungen:

• Bestimmung des spezifischen Volumens bzw. der Dichte in Abhängigkeit von Temperatur und Druck,
• Erstellung von pvT-Diagrammen,
• Isotherme Messungen zur Untersuchung des Kristallisationsverhaltens,
• Bestimmung der Glasübergangstemperatur,
• Bestimmung des Kristallitschmelzbereichs,
• Untersuchung des Kristallisationsverhaltens teilkristalliner Kunststoffe.

Randbedingungen:

• Temperaturbereich: Raumtemperatur bis 400 °C,
• Prüfkraft: bis 50 kN, entspricht einem Druck von ca. 1500 bar im Vorlagekanal.

Prüfnormen: ISO 17744

Zur Bestimmung der Viskositätszahl wird eine Probe in einem geeigneten Lösemittel gelöst und anschließend die Durchlaufzeit durch ein Kapillarviskosimeter gemessen. Die gemessene Zeit ist ein Maß für die Viskosität der Probe. Neben der Bestimmung der intrinsischen Viskosität/Grenzviskositätszahl können z. B. auch Bauteile mit dem Ausgangsmaterial verglichen werden.

Prüfnormen: DIN EN ISO 307, DIN EN ISO 1628-5

Mit der Schmelzindexprüfung werden die Schmelze-Massefließrate (MFR, Melt Mass-Flow Rate) und die Schmelze-Volumenfließrate (MVR, Melt Volume Flow Rate) thermoplastischer Kunststoffe bestimmt. Die Messung liefert eine schnelle und standardisierte Kennzahl für das Fließverhalten von Kunststoffschmelzen und eignet sich insbesondere für die Qualitätskontrolle, den Vergleich von Materialchargen sowie die Beurteilung von Materialveränderungen. Zusätzlich kann aus den Messdaten die Schmelzedichte bestimmt werden.

Randbedingungen:

• Temperaturbereich: 60 °C bis 390 °C,
• Kapillaren: Durchmesser 2,095 mm, Länge 8 mm; weitere Kapillargeometrien je nach Messaufgabe,
• Prüfgewichte: 2,16 kg bis 21,6 kg.

 Prüfnorm: ISO 1133

Göttfert Rheotens

Das Rheotens-System dient der Untersuchung des Dehnverhaltens von Kunststoffschmelzen unter praxisnahen Bedingungen. Durch das definierte Abziehen eines Schmelzestrangs werden die Schmelzefestigkeit, die Bruchdehnung sowie das Dehnverhalten der Schmelze bestimmt. Die Messung liefert wichtige Kennwerte zur Beurteilung der Verarbeitbarkeit, insbesondere für Extrusions-, Blasform- und Schäumprozesse.

Mögliche Untersuchungen:

• Messungen bei konstanter Abzugsgeschwindigkeit,
• lineare oder exponentielle Beschleunigung der Abzugsgeschwindigkeit,
• Untersuchungen bei prozessnahen Dehngeschwindigkeiten,
• Bestimmung der Dehnviskosität nach Wagner.

Randbedingung:

• Temperaturbereich: Raumtemperatur bis 400 °C,
• Strangdurchmesser: 1 mm bis 4 mm.

Transiente Dehnrheologie

Mit einem speziellen Einsatz im Rotationsrheometer kann das einachsige Dehnverhalten von Kunststoffschmelzen untersucht werden. Dabei lässt sich insbesondere die transiente Dehnviskosität bei definierten Dehnraten und Temperaturen bestimmen. Darüber hinaus kann das Dehnverfestigungsverhalten der Schmelze untersucht werden.

Die gewonnenen Kennwerte sind insbesondere für die Werkstoffentwicklung sowie für die Auslegung und Optimierung von Prozessen mit ausgeprägten Dehnströmungen von Bedeutung. Dazu zählen beispielsweise Blasformen, Schaumextrusion oder Thermoformen. Eine integrierte Kamera ermöglicht zudem die visuelle Überwachung des Versuchs.

Mögliche Untersuchungen:

• Bestimmung der transienten Dehnviskosität,
• Untersuchung des Dehnverfestigungsverhaltens,
• visuelle Versuchsüberwachung mit integrierter Kamera.

Randbedingungen:

• Temperaturbereich: 0 °C bis 315 °C,
• Maximale Hencky-Dehnung: 5,
• Maximale Hencky-Dehnrate: 20 s⁻¹,
• Walzen: sowohl glatte als auch strukturierte Walzen.

Ergänzend bieten wir die rheologische Datenaufbereitung und -auswertung an. Unser Leistungsspektrum umfasst unter anderem die Erstellung von Masterkurven einschließlich der Bestimmung von Verschiebungsfaktoren mittels Zeit-Temperatur-Superposition (z. B. nach Arrhenius oder WLF), die Anpassung rheologischer Materialmodelle (z. B. Ostwald-de-Waele-, Carreau-, Carreau-Yasuda-, Cross-, Cross-WLF- oder Herschel-Bulkley-Modell) sowie das Fitting von pvT-Modellen (Tait) und Kristallisationsmodellen. Darüber hinaus bereiten wir Materialdaten für Simulations- und Auslegungsaufgaben auf.